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            從硬鋅和鋅渣中回收鍺

              一、概述

              韶關冶煉廠進廠原料含鍺約0.0048%,采用I.S.P.工藝生產鋅和鉛金屬時,原料中約55%的鍺進入粗鋅中。粗鋅中的鍺在精餾過程中,約40%進入鉛塔硬鋅,40%入B噸塔硬鋅,其余大多在鼓風爐的鋅渣中。

              硬鋅采用蒸餾法得鋅粉和鍺渣。鋅渣采用浸出-丹寧沉鍺得鍺精礦(中浸液經處理得七水硫酸鋅)。

              含鍺產物用氯氣浸出-蒸餾法制取四氯化鍺,最后將其水解成二氧化鍺。二氧化鍺經還原可得金屬鍺。

              由鉛鋅精礦至金屬鍺總回收率達33%~55%。

              硬鋅處理工藝流程見圖1,鋅渣處理工藝流程見圖2,二氧化鍺和金屬鍺生產工藝流程見圖3。

              圖1  硬鋅處理工藝流程

              圖2  鋅渣處理工藝流程

              圖3  二氧化鍺生產流程

              二、原料

             ?。ㄒ唬┯蹭\成分

              硬鋅是以鋅、鉛為主體的多元合金,含有少量Fe、As、Ge等元素。硬鋅成分見表1。

              表1  硬鋅成分,%

              名稱

              Zn

              Pb

              As

              Fe

              Cu

              Ge

              Cd

              鉛塔硬鋅

              80~90

              8~10

              0.4~1.0

              0.7~1.0

              0.14

              0.17~0.46

              微

              B號塔硬鋅

              74~80

              10~15

              1.0~2.5

              2.0~3.0

              1.5~3.0

              0.5~1.0

              微

             ?。ǘ╀\渣成分

              鋅渣用于生產硫酸鋅并回收鍺。其成分(%)為:Ge0.088,Zn76.70,Pb2.57,As0.299,Fe0.22。

              三、技術操作條件

              硬鋅采用隔焰爐和工頻感應電爐處理。這兩種爐子、丹寧鍺生產及二氧化鍺生產的技術操作條件如下:

             ?。ㄒ唬└粞鏍t

              燃燒室溫度

              1350~1450℃

              煤氣預熱溫度

             ?。?50℃

              蒸發室溫度

              890~920℃

              熔化爐

              780~840℃

              鋅粉冷凝溫度

              ≤300℃

              廢氣(換熱室出口)

             ?。?50℃

              處理量

              800~1200kg/(爐·8h)

             ?。ǘ┕ゎl感應電爐

              爐溫

             ?。?200℃

              爐頂溫度

              950~1000℃

              電壓

              380V

              電流

             ?。?60A

              冷卻器溫度

              350~400℃

              冷卻水出口溫度

             ?。?5℃

              冷卻水進口壓力

             ?。?9.6×104Pa

              投料量

              700kg/爐

              電爐爐時

              15~20h

             ?。ㄈ┑幊伶N

              栲膠∶鍺(35~40)∶1(浸出液含鍺0.10~0.25g/L)

              始酸pH值    2.5~3.0

              溫度         60℃

              攪拌時間     5min

             ?。ㄋ模┑庢N焙燒

              溫度         約550℃

              時間         3~5h/盤

              氣氛         能充分氧化

             ?。ㄎ澹┒趸N生產

              浸出-蒸餾

              液固比           8∶1

              始酸pH值        1

              FeCl3加入量      物料量的0.1~0.3倍

              攪拌速度         80r/min

              通氯量           50kg料通氯3kg

              浸出溫度         60~70℃

              蒸餾最高溫度     115℃

              蒸餾殘液         含CaCl2300g/L,HCl2~2.5g/L

              殘液中和

              初溫        60℃

              終溫         <90℃

              終酸pH值    4.5~5.0

              水解

              四氯化鍺投入量           1600ml/桶

              四氯化鍺∶水           1∶6.5(體積)

              四氯化鍺加入速度      20~30ml/min

              水解槽溫度            <0℃

              烘干溫度                 140~160℃

              烘干時間                 6~8h

              四、產品產率及成分

             ?。ㄒ唬└粞鏍t

              日處理量       2.4~3.6t/(爐·d)

              日產鋅粉量     1.4~2.2t/(爐·d)

              含鍺粗鉛       Zn15%,Pb70%,Ge1.2%。約占硬鋅量的20%

              鋅渣           Zn75%,Pb8%。用于生產硫酸鋅

             ?。ǘ┕ゎl電爐

              鋅粉產量         500kg/(臺·d),產率約70%

              產鍺渣含鍺     3.0~4.0kg/(臺·d),產率約7.5%

              粗鉛           Pb>75%,Zn1.8%,Ge<1.1%,產率約12%

              高砷鍺渣成分   Zn4.62%,Pb21.8%,As12.4%,Fe10.93%

             ?。ㄈ┐侄趸N生產

              丹寧鍺粗礦   Ge<5% As<1%(濕渣:Ge<2%  As<0.2% H2O<80%)

              粗二氧化鍺   白色粉末Ge≥65%  As<1.0%

              五、主要技術經濟指標

              隔焰爐       (2.7m2,3.55m2)

              鋅回收率      95.5%

              鋅直收率      75.5%

              煤氣單耗      3800m3/t硬鋅

              水單耗        120t/t硬鋅

              工頻電爐(190kW/380V)

              鋅回收率     95.0%

              鋅直收率     83%

              鍺回收率     95%

              鍺直收率     75%

              硬鋅單耗     1.181t/t鋅粉

              粗二氧化鍺生產

              鋅渣中鋅回收率       92%

              鋅渣中鍺回收率       50.5%

              高砷鍺渣中鍺回收率   90.25%(至GeO2)

              六、主要設備實例

              韶冶鍺車間主要設備為兩座隔焰爐,面積分別為2.7m2和3.55m2,1臺190kW/380V的工頻感應電爐;其余均為濕法車間的小型設備。

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